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旋轉流變儀基本原理和實驗方法概述

來源：時間：2024-06-05 11:32:01 瀏覽：23326次

一、旋轉流變儀的基本原理
流變學是研究樣品流動和形變的基礎科學；
流變儀測量樣品的基本原理：
1、對樣品在水平方向上施加一定的應力（Stress），檢測樣品反饋的應變（Strain）和應變速率（Strain rate）；
2、在水平方向上以一定的速率（Strain rate）對樣品施加一定的形變（Strain），檢測樣品的反饋應力（Stress）。
旋轉流變儀計算數據是流變儀直接檢測的原始數據與平行板的幾何參數的乘積：
原始檢測數據：扭矩M（μN.m）、角位移θ（rad）、Ω角速率（rad/s）
計算數據：應力（Stress）=扭矩M×2/πr³；應變（Strain）=角位移θ×r/h；應變速率（Strain rate）=Ω角速率×r/h
注：r：為夾具半徑；h：為樣品厚度
二、實驗方法概述
1、粘度測量方法
單點粘度測量：恒定溫度下，流變儀對樣品施加恒定的剪切速率/剪切應力，當樣品達到穩態后，設備顯示該實驗條件下樣品的粘度，或考察樣品在該實驗條件下達到穩態所需要的時間（與旋轉粘度計檢測粘度的原理一致）。
流動斜坡實驗：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個線性變化的剪切速率/剪切應力，用于大致掃描樣品粘度隨剪切速率的變化趨勢或檢測樣品的屈服應力。
流動梯度實驗：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個梯度變化的剪切速率/剪切應力，在每一個階梯下儀器給樣品足夠的穩定時間，用以準確檢測樣品粘度隨剪切應力或剪切速率的影響，或檢測樣品的屈服應力。
溫度斜坡實驗：恒定剪切應力/剪切速率下，流變儀對樣品施加一個線性變化的溫度條件（1~5℃/min），用以研究樣品粘度隨溫度變化的影響。
2、動態粘彈性實驗測量方法
測量模式：動態振蕩模式
粘彈性參數：復數模量G*、彈性模量/儲能模量G’、粘性模量/損耗模量G’’、tanδ、復數粘度η*。
動態振幅掃描：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個恒定頻率的正弦波的應力/應變振幅掃描，振幅范圍由小變大，直至破壞樣品的彈性形變。通常被用于研究樣品的線性粘彈區間（振幅區間），也可測量樣品的屈服應力。

動態時間掃描：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個恒定頻率的小振幅（此振幅應在樣品線性粘彈區）的正弦波應力/應變刺激，用以研究樣品粘彈性隨時間的變化，如樣品交聯時間、固化時間等。

動態頻率掃描：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個恒定小振幅的振蕩，測量過程中振蕩頻率由低到高或由高到低，通常被用于研究高分子材料的松弛或同一系列產品的粘彈性差異。

動態溫度斜坡實驗：流變儀對樣品施加一個恒定頻率的小振幅的振蕩，讓溫度隨時間線性升高（1~5℃/min），用以檢測樣品粘彈性隨溫度的變化趨勢。通常用于檢測高分子材料的玻璃化轉變溫度（Tg）。

動態溫度梯度實驗：流變儀將樣品溫度梯度升高充分平衡后，對樣品施加一個恒定頻率的小振幅的振蕩，實驗所需時間長，但樣品數據無溫度滯后效應。通常被用于研究樣品的時溫等效，進而用于預判樣品的長期穩定性。

高分子材料的時溫等效原理：時溫等效原理（Time-temperature equivalence principle，簡稱TTEP）是物理學和材料科學中的一個基本原理，特別是在高分子科學中扮演著重要的角色。該原理表明，對于高分子材料來說，在不同的溫度下觀察到的同一力學松弛現象（如高彈形變或粘性流動）可以通過升高溫度或延長觀察時間來等效模擬。這意味著分子運動在兩種情況下是相似的，因此可以通過轉換因子將一種條件下的力學數據轉換到另一種條件下來獲得所需的信息。

3、瞬態粘彈性的測量方法：通常用于評價一個樣品的彈性性能。

應力松弛實驗：恒定溫度下，流變儀瞬時對樣品施加恒定的應變，并保持這一應變，持續檢測樣品反饋的應力隨時間的變化。

蠕變實驗：恒定溫度下，流變儀瞬時對樣品施加恒定的應力，觀測應變隨時間的變化。

蠕變回復實驗：恒定溫度下，流變儀瞬時撤銷對樣品施加的恒定的應力，觀測應變隨時間的變化。

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