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FIB + SEM/TEM: 能量超乎你的想象！

來源：測試GO 時間：2022-01-01 15:54:18 瀏覽：9162次

為充分理解材料的“結(jié)構(gòu)-組成-性能”三要素之間的關(guān)系，科學(xué)界發(fā)展了許多成像和組分分析技術(shù)，SEM和TEM就是表征這方面的常用儀器。SEM能夠?qū)Σ牧媳砻娴慕Y(jié)構(gòu)形貌和成分組成進(jìn)行分析，但是無法獲取材料內(nèi)部信息；TEM雖然能夠?qū)Ψ从吵鰳悠穬?nèi)部及表面信息的薄膜樣品進(jìn)行形貌、成分和結(jié)構(gòu)分析，但是前提是要制備出含有待分析區(qū)域的超薄樣品，而傳統(tǒng)的電鏡樣品制備方法難以適應(yīng)納米材料表征中對特定位置、特定方向制樣的嚴(yán)格要求。與之相比，聚焦離子束（focused ion beam，FIB）作為一種超精細(xì)樣品制備技術(shù)，可對金屬、合金、陶瓷、礦物、玻璃和有機(jī)材料等進(jìn)行加工，制得寬10~20 μm寬、10~15 μm高、100~150 nm厚度的薄片。

基于此，F(xiàn)IB既能對納米材料的指定位置進(jìn)行截面處理，從而對內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行SEM形貌分析，又能高效制備指定位置的TEM樣品，是聯(lián)系SEM和TEM之間的橋梁。近年來，由于現(xiàn)代加工技術(shù)的小型化趨勢，F(xiàn)IB技術(shù)越來越廣泛地應(yīng)用于不同領(lǐng)域中的微納結(jié)構(gòu)制造中，成為微納加工技術(shù)中不可替代的重要技術(shù)之一。

1. FIB的技術(shù)原理

FIB的基本工作原理是用加速的重離子轟擊目標(biāo)材料，使原子從目標(biāo)材料中濺射出來。濺射過程的效率主要由離子源決定，其必須滿足以下兩個要求：（1）在給定的加速電壓下（通常為30 keV），使用重離子以使動量傳遞達(dá)到最大化；（2）離子源原料的熔點(diǎn)和蒸氣壓都應(yīng)很低。鎵（Ga）作為低熔點(diǎn)金屬，熔點(diǎn)僅為29.8°C，能夠很好地滿足以上兩點(diǎn)要求，因此Ga金屬被視為一種常規(guī)離子源。

在FIB操作過程中，固體Ga被加熱至熔點(diǎn)后，液體Ga通過表面張力流動至探針針尖，從而潤濕鎢針。在鎢尖端施加強(qiáng)電場后，液態(tài)Ga形成直徑約2-5 nm的尖端，尖端處電場強(qiáng)度高達(dá)10¹⁰ V/m。在如此高的電場下，液尖表面的金屬離子以場蒸發(fā)的形式逸出表面，從而產(chǎn)生Ga⁺離子束流（圖1）。

圖1 FIB系統(tǒng)的工作原理

2. Ga+與目標(biāo)材料的相互作用

Ga⁺作為帶電粒子，其和電子一樣與目標(biāo)材料接觸時會發(fā)生一系列相互作用。當(dāng)Ga⁺離子與目標(biāo)材料中原子的原子核碰撞時，會把部分能量傳遞給原子，使原子移位或完全脫離固體材料表面，這一現(xiàn)象就是濺射，F(xiàn)IB加工中的刻蝕功能就是依靠這一原理實(shí)現(xiàn)的。此外，入射的Ga⁺也可能通過級聯(lián)碰撞釋放其動能，并在目標(biāo)材料表面以下一定距離保持靜止，這一過程被稱為離子注入。入射Ga⁺與目標(biāo)材料的非彈性散射產(chǎn)可生二次電子、聲子、等離子激元和X射線。二次電子被用于成像，特別是在單束FIB儀器中，可通過連續(xù)dynode電子倍增器（CDEM）探測器收集電子。

3. FIB-SEM聯(lián)用系統(tǒng)

將離子柱和電子柱組裝在同一臺儀器中，就形成了一種集FIB和SEM所有功能于一體的儀器，通常被稱為聚焦離子束顯微鏡或者雙束電鏡，其主要作用分為兩塊：

（1）FIB的刻蝕和沉積，可用于材料微加工、TEM樣品制備、金屬沉積。

（2）微區(qū)成分形貌分析，兼容常規(guī)SEM的二次電子成像、背散射成像、EBSD、EDX分析等，并且雙束電鏡可在30 kV電壓進(jìn)行透射電子成像，可形成具有高空間分辨率的Z-對比度圖像。

此外，如圖2所示，雙束電鏡還可進(jìn)行3D電子背散射衍射、3D橫斷面、3D成像和3D EDX分析。

圖2 FIB-SEM組合系統(tǒng)的應(yīng)用

4. FIB-TEM聯(lián)用系統(tǒng)

由于TEM樣品需要非常薄，電子才可以穿透，形成衍射圖像。FIB的高效濺射可實(shí)現(xiàn)對樣品的精細(xì)加工，因此FIB常用于TEM超薄樣品的制備優(yōu)化上。圖3為FIB加工制備TEM超薄樣品的過程。如圖3（a，b）所示，首先對感興趣的樣品表面進(jìn)行標(biāo)記，標(biāo)明要切割的位置并進(jìn)行Pt沉積。在銑削過程開始時，在鉑帶前面銑削一個大溝槽，在后面銑削一個較小的溝槽。

通過使用CDEM檢測器從樣品中獲取二次電子圖像來監(jiān)控濺射過程的實(shí)際進(jìn)度。大型溝槽完成后，繼續(xù)銑削，并減小光束尺寸和離子電流。選擇一個小的矩形區(qū)域，并根據(jù)箔的尺寸對樣品濺射一段時間。然后將圖案移動并重復(fù)該過程，直到產(chǎn)生約500nm的箔厚度。然后將樣品相對于離子束傾斜約 45°，繼續(xù)銑削至箔的兩側(cè)和底部被切開，僅在箔的頂部留下一條狹窄的 Pt 條以將其固定并進(jìn)行進(jìn)一步拋光。再將樣品傾斜回其原始位置后，繼續(xù)使用較小的光束進(jìn)行銑削并減小電流，直到達(dá)到最終厚度。在完成銑削后，Pt帶被完全切開（圖3c），再配合機(jī)械手可將樣品薄片安置在TEM銅柵的穿孔膜上。

圖3 基于FIB的TEM樣品制備過程

5. FIB-SEM/TEM的應(yīng)用

5.1 TEM樣品制備優(yōu)化

如上所述，制備TEM樣品是FIB的一個極具特色的重要應(yīng)用。與傳統(tǒng)TEM樣品制備方法相比，F(xiàn)IB制樣方法具有以下特點(diǎn)：

①定點(diǎn)、定向精度高。定位精度小于0.5 μm 時，為唯一方法；

②幾乎不用樣品準(zhǔn)備；

③制樣時間短；

④制樣成功率高；

⑤對加工材料不敏感，對帶孔的、脆的、軟/硬結(jié)合材料（如軟 Polymer /金屬）也可實(shí)現(xiàn)制樣；

⑥可對同一塊材料的不同區(qū)域進(jìn)行特性分析。

5.2 3D SEM成像

在研究礦物的生成反應(yīng)過程時，其相位大小接近或者低于光學(xué)顯微鏡的檢測限，無法獲取充分?jǐn)?shù)據(jù)以正確闡述反應(yīng)機(jī)制。然而，研究礦物反應(yīng)不僅需要識別相結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分，還需獲取不同相的分布、形狀和體積量等三維數(shù)據(jù)。利用FIB-SEM的逐層切片刻蝕和圖像采集形成3D成像可以很好地實(shí)現(xiàn)這個目的（如圖4）。

圖4 切片處理和圖像采集后的3D圖像

5.3 3D EBSD

EBSD是測量樣品中單個顆粒的紋理、粒度和晶粒取向的強(qiáng)大工具，利用EBSD可以生成相位識別和相位分布圖。當(dāng)將FIB和配備EBSD檢測器的SEM組合時，可用于測量三維樣品中的晶粒取向。如圖5所示，首先利用FIB在樣品中銑削溝槽并清洗表面，形成與樣品表面法線相同的表面，并保存EBSD。隨后連續(xù)刻蝕樣品并逐層保存EBSD，即可獲得3D EBSD圖像。

圖5 多晶Al中晶粒取向分布的3D EBSD圖像

5.4 3D元素分布圖

與3D SEM 和3D EBSD類似，利用FIB和SEM或者TEM進(jìn)行結(jié)合，通過逐層刻蝕和EDX元素采集，同樣可以創(chuàng)建3D元素分布圖（圖6），其檢測限為配備的EDX的檢測限。

圖6 截面區(qū)域的元素分布圖

5.5 FIB 微加工

1）微納結(jié)構(gòu)直接成形加工。直接刻蝕成形加工是FIB系統(tǒng)最常用的工作模式，并且從原理上講FIB加工對待加工材料無選擇性，可實(shí)現(xiàn)對每一個加工點(diǎn)深度的控制。

2）材料沉積加工。應(yīng)用FIB-SEM系統(tǒng)的材料沉積功能可制作納米材料的測量電極，如圖7所示，碳納米管隨機(jī)分散在4根8 μm寬微電極中，采用系統(tǒng)的Pt沉積功能，將4根微電極逐段延伸，精確覆蓋在碳納米管上，以用于碳納米管的電學(xué)性能測量。

圖7 碳納米管電極制作

3）指定點(diǎn)加工。FIB系統(tǒng)能靈活對樣品指定點(diǎn)加工，比如對掃描探針顯微鏡SPM（如 AFM、STM）的針尖進(jìn)行修飾。圖8給出了AFM針尖修飾前后的照片。無論針尖為Si材料還是SiO₂等材料，均能獲得相似的結(jié)果。經(jīng)過修飾的AFM針尖能用于一些特殊場合，如扎入生物細(xì)胞進(jìn)行檢測。

[1] Richard Wirth. Focused Ion Beam (FIB) combined with SEM and TEM: Advanced analytical tools for studies of chemical composition, microstructure and crystal structure in geomaterials on a nanometre scale. Chemical Geology 261 (2009) 217–229.

[2] 彭開武. FIB /SEM 雙束系統(tǒng)在微納加工與表征中的應(yīng)用. 中國材料進(jìn)展，32(12) 2013 728-734.

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