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電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇（一）電化學(xué)工作站的基本功能和使用

來源：測(cè)試GO 時(shí)間：2021-01-20 17:20:29 瀏覽：50981次

1線性伏安測(cè)試

（LinearSweepVoltammetry,LSV）

圖1IVIUMSTAT工作站LSV設(shè)置界面

電位隨時(shí)間線性變化，測(cè)量電流隨電壓變化的過程。線性伏安測(cè)試一般分為兩類：掃速足夠慢時(shí)，電極表面被認(rèn)為處于穩(wěn)態(tài)，這時(shí)電流隨電壓的響應(yīng)曲線稱為穩(wěn)態(tài)極化曲線，簡(jiǎn)稱極化曲線，此時(shí)的電流為法拉第電流；當(dāng)掃速較快時(shí)，電極表面處于暫態(tài)，我們將其稱為伏安曲線，此時(shí)的電流包括法拉第和非法拉第電流。

以IVIUMSTAT工作站為例，設(shè)置界面如圖1所示：

（1）選擇LinearSweep，通常選用Standard；

（2）Estart為起始電壓，Eend為結(jié)束電壓，根據(jù)電解液和參比電極進(jìn)行反向推算并設(shè)定，如OER一般對(duì)應(yīng)RHE下1.1-2.0V，可根據(jù)需求調(diào)整；

（3）Estep為測(cè)試步長(zhǎng)，一般為1-10mv。例如圖中設(shè)置為每隔5mV測(cè)試一個(gè)點(diǎn)；

（4）Scanrate為掃描速度。玻碳電極一般選擇5或者10mV/s，碳紙、泡沫鎳等選擇2mV/s以下；

（5）CurrentRange為電流測(cè)試范圍，根據(jù)測(cè)試需求選擇。選擇越小，電流精度值越高，一般根據(jù)測(cè)試結(jié)果調(diào)整為比測(cè)試結(jié)果電流略大的電流值范圍。

LSV測(cè)試注意事項(xiàng)：

（1）在測(cè)試LSV曲線之前，通常樣品會(huì)測(cè)試若干圈CV曲線，活化樣品表面；

（2）在測(cè)試前，觀察參比電極中是否存在氣泡，避免斷路；

（3）在測(cè)試時(shí)如發(fā)現(xiàn)電流過大，立即停止掃描，檢查裝置是否短路；

（4）在測(cè)試時(shí)如發(fā)現(xiàn)電流過小，立即停止掃描，檢查裝置是否斷路。

2循環(huán)伏安法（CyclicVoltammetry,CV）

把伏安曲線的輸入信號(hào)改成循環(huán)三角波，其響應(yīng)就稱為循環(huán)伏安曲線。得到的電流電壓曲線包括兩個(gè)分支，如果前半部分電位向陰極方向掃描，電活性物質(zhì)在電極上還原，產(chǎn)生還原波，那么后半部分電位向陽極掃描時(shí)，還原產(chǎn)物又會(huì)重新在電極上氧化，產(chǎn)生氧化波。因此在一次三角波掃描后，電極完成一個(gè)還原和氧化過程的循環(huán)，也因此掃描電勢(shì)范圍須使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng)，故該法稱為循環(huán)伏安法。采用循環(huán)伏安方法，一方面能較快地觀測(cè)較寬電勢(shì)范圍內(nèi)發(fā)生的電極過程，為電極過程提供豐富的信息；另一方面又能通過對(duì)掃描曲線形狀的分析，估算電極反應(yīng)參數(shù)。

圖2IVIUMSTAT工作站CV設(shè)置界面

以IVIUMSTAT工作站為例，如圖2所示：

（1）選擇CyclicVoltammetry，通常選用Standard；

（2）Estart為起始電壓，根據(jù)電解液和參比電極設(shè)定：Vertex1為頂點(diǎn)電壓1，根據(jù)樣品、參比電極和測(cè)試需求選擇。樣品從Estart開始掃描，在到達(dá)Vertex1時(shí)，開始反向掃描；Vertex2為頂點(diǎn)電壓2，通常和Estart數(shù)值相同，樣品從Vertex1反向掃描至Vertex2時(shí)，一圈掃描結(jié)束。該范圍值可參考LSV；

Nscans為掃描的圈數(shù)，Scanrate為掃描速度，CurrentRange為電流測(cè)試范圍，均根據(jù)測(cè)試需求選擇。

3電化學(xué)阻抗譜（EIS）

電化學(xué)阻抗譜（ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy，簡(jiǎn)稱EIS，也叫交流阻抗譜）：給電化學(xué)系統(tǒng)施加一個(gè)頻率不同的小振幅的交流信號(hào)，測(cè)量交流信號(hào)電壓與電流的比值（此比值即為系統(tǒng)的阻抗）隨正弦波頻率ω的變化，或者是阻抗的相位角Φ隨ω的變化。進(jìn)而分析電極過程動(dòng)力學(xué)、雙電層和擴(kuò)散等，研究電極材料、固體電解質(zhì)、導(dǎo)電高分子以及腐蝕防護(hù)等機(jī)理。常用的電化學(xué)阻抗譜有兩種，分別為Nyquist圖、Bode圖，電化學(xué)研究中，一般Nyquist圖見較為常見。Nyquist圖中Z'（實(shí)部）與Z''（虛部）表現(xiàn)了電極表面的電子轉(zhuǎn)移電阻（Rct），其值與半圓部分的直徑相同，并可用于描述電極與電解液之間界面的特性。Nyquist圖由兩部分組成，高頻區(qū)的半圓形部分對(duì)應(yīng)電子傳輸限制過程，低頻區(qū)線性部分則對(duì)應(yīng)于擴(kuò)散限制過程。通過計(jì)算電極表面的電子轉(zhuǎn)移電阻Rct，可以對(duì)光催化、電催化等實(shí)驗(yàn)過程中的某些現(xiàn)象進(jìn)行解釋。

圖3IVIUMSTAT工作站EIS設(shè)置界面

EIS的測(cè)試設(shè)置，如圖3所示：

1.采用三電極體系；

2.設(shè)置測(cè)試電壓，一般選擇電流密度在10mA/cm2處的電壓或者是開路電壓；

3.設(shè)置測(cè)試頻率，由高頻100000Hz到低頻0.01Hz，通常頻率設(shè)置為36，其他參數(shù)采用默認(rèn)數(shù)值即可。

4穩(wěn)定性測(cè)試

穩(wěn)定性測(cè)試可以用采用計(jì)時(shí)電流法、計(jì)時(shí)電位法和循環(huán)伏安法來評(píng)估催化劑的穩(wěn)定性。計(jì)時(shí)電流法穩(wěn)定性測(cè)試，即通過控制工作電極的電壓保持不變，同時(shí)測(cè)定工作電極的電流隨時(shí)間的變化。計(jì)時(shí)電位法反之，即通過控制工作電極的電流保持不變，同時(shí)測(cè)定工作電極的電壓隨時(shí)間的變化。循環(huán)伏安法是通過在一定電位范圍內(nèi)進(jìn)行CV掃描前后測(cè)試LSV曲線，來衡量催化劑的電化學(xué)穩(wěn)定性。計(jì)時(shí)電流法和計(jì)時(shí)電位法在測(cè)量電催化劑穩(wěn)定性時(shí)，都有一個(gè)局限，就是只能在同一電流或同一電壓下進(jìn)行測(cè)量。相對(duì)而言，多步計(jì)時(shí)電流法，即控制不同電壓，同時(shí)測(cè)量流過電極的電流隨時(shí)間的變化。這樣可以測(cè)量不同電位下電催化劑的穩(wěn)定性。

圖4IVIUMSTAT工作站恒壓穩(wěn)定性測(cè)試設(shè)置界面

以計(jì)時(shí)電流法為例，參數(shù)設(shè)置界面如圖4所示：

1.選擇transients->ChronoAmperometry；

2.點(diǎn)擊levels，設(shè)置單一或者多步電壓，以及每個(gè)步驟對(duì)應(yīng)的時(shí)間；

3.設(shè)置好之后點(diǎn)擊close退出；

4.設(shè)置電流范圍，防止測(cè)試中超量程；

5.點(diǎn)擊測(cè)試后及時(shí)查看測(cè)試是否正常再離開。最好在通風(fēng)櫥內(nèi)實(shí)驗(yàn)，防止氫氣聚集。

注意：長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試時(shí)，因?yàn)閿?shù)據(jù)量過大，儀器容易死機(jī)，數(shù)據(jù)丟失，因此要注意定期檢查并保存數(shù)據(jù)！

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