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    化學(xué)吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析 (一)儀器基本結(jié)構(gòu)和操作
    來源:測試GO 時(shí)間:2021-01-20 16:59:36 瀏覽:11601次

    1化學(xué)吸附儀的基本功能

    催化劑的優(yōu)化設(shè)計(jì)和高效利用需要對催化材料的表面結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行深入的了解。而化學(xué)吸附(化學(xué)吸附分析儀)可以提供在設(shè)計(jì)和生產(chǎn)階段評估催化劑材料所需的大量信息,以及在使用一段時(shí)間之后的信息反饋。化學(xué)吸附儀具有多種表征功能,能夠?qū)π迈r催化劑進(jìn)行程序升溫脫附(TPD)、程序升溫還原(TPR)、程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)等研究,也可對失活催化劑、干燥催化劑進(jìn)行程序升溫氧化(TPO)研究。利用化學(xué)吸附儀中的脈沖吸附技術(shù)還可對催化劑的酸性、表面金屬分散度、金屬與載體的相互作用等進(jìn)行研究。這些分析方法的使用,在催化劑研制過程中起著至關(guān)重要的作用。

    2全自動程序升溫化學(xué)吸附儀特點(diǎn)

    我們以AMI-300全自動程序升溫化學(xué)吸附儀為例子進(jìn)行闡述,可執(zhí)行動態(tài)程序升溫催化劑表征實(shí)驗(yàn)(TPD、TPR、TPO、脈沖化學(xué)吸附等)。此外,可使用相應(yīng)的TCD檢測器進(jìn)行氣體分析,或者與質(zhì)譜儀或其他檢測器(FID、FTIR、GC等)進(jìn)行跟蹤分析。

    化學(xué)吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析 (一)儀器基本結(jié)構(gòu)和操作 圖1

    AMI-300全自動程序升溫化學(xué)吸附儀的主要特點(diǎn):

    a. 溫度范圍寬。實(shí)驗(yàn)溫度可至1200℃,全范圍升溫速率均可達(dá)1-50℃/min;

    b. 樣品裝載方便。靈活可移動的貝殼式加熱爐,多種規(guī)格的樣品管,適用于不同樣品尺寸、劑量;

    c. 分析時(shí)間短。自動控制的空氣冷卻組件使得降溫更迅速,有效縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間;

    d. 全自動測試。電腦自動采集和儲存數(shù)據(jù),實(shí)現(xiàn)用戶高度自由化操作;

    e.數(shù)據(jù)處理強(qiáng)大。數(shù)據(jù)處理軟件能完成信號峰的擬合、分峰、積分、微分和疊加處理,從而獲取樣品的特征信息,包括催化劑的表面特征、表面酸性/堿性位點(diǎn)分布、活化能、反應(yīng)動力學(xué)數(shù)據(jù)等。

    3全自動程序升溫化學(xué)吸附儀的注意事項(xiàng)

    AMI-300全自動程序升溫化學(xué)吸附儀使用

    注意事項(xiàng):

    a. 做低于室溫或者H2-TPR一定要加冷阱,以防分析過程產(chǎn)生的水汽污染TCD;

    b. 做樣品前,要調(diào)查清楚樣品的熔點(diǎn)或者分解溫度,處理和分析溫度要低于不穩(wěn)定溫度至少20~50℃;

    c.氧化氣氛中氧氣濃度不能超過5%,做氧化氣氛分析后,通入惰性氣體或者H2還原4~8小時(shí);

    d.反應(yīng)爐降溫過程低于200℃才能打開;

    e.拆卸安裝反應(yīng)管時(shí),檢查O圈是否齊全,不要落在裝置里,以防下次使用出現(xiàn)漏氣等故障;

    f.樣品最好壓片過篩,或者使用前保證顆粒均勻;

    g.如有問題向總負(fù)責(zé)人和分負(fù)責(zé)人詢問,否則出現(xiàn)問題自負(fù)。

     

    4全自動程序升溫化學(xué)吸附儀

    使用步驟

    一、開機(jī)

    1. 檢查氣路,將實(shí)驗(yàn)分析所使用的氣體連接到相應(yīng)氣路上;

    2. 打開氣體,壓力控制在0.3MPa;

    3. 開電腦,開儀器電源,開軟件,預(yù)熱半小時(shí)使TCD檢測器達(dá)到指定溫度100℃。

    化學(xué)吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析 (一)儀器基本結(jié)構(gòu)和操作 圖2

    二、準(zhǔn)備樣品

    1. 稱量樣品:1)在U型管粗的一端加一團(tuán)石英棉并用工具壓實(shí)壓平;2)稱量空管質(zhì)量記錄m1,用紙槽加入樣品,再稱重,記錄質(zhì)量m2,樣品質(zhì)量在0.05-0.1g之間;

    2. 安裝樣品管:1)在樣品管粗細(xì)兩端分別安裝上固定外套,固定卡套,O圈;2)將樣品管垂直對準(zhǔn)卡槽,固定外套向上推到底,擰緊卡套,關(guān)閉爐門。

    三、測試流程

    1. 打開化學(xué)吸附儀主程序AMI,在主程序界面點(diǎn)擊Utilities-Lock,輸入密碼demo或者altamira解鎖;2.點(diǎn)擊Utilities-Port,打開Port對話框,檢查各端口的氣體與實(shí)際連接的氣體是否一致。如果有新連入的氣體,及時(shí)在此界面更改;

    3.管路檢漏,在操作界面任意點(diǎn)開Ar氣,設(shè)置為25cc,通過點(diǎn)擊三通閥和六通閥使氣路經(jīng)過U型管。在U型管頂端連接處和熱電偶緊固處檢漏。撿漏完畢后,調(diào)整好熱電偶的位置高于加熱爐1cm左右,蓋上爐蓋,合上爐膛;

    4.點(diǎn)擊Experiment-Define,打開defineexperiment對話框,通過添加Procedure建立一ProcedureList。建議從Files-LoadFile直接打開已有類似的方法,在原有基礎(chǔ)上進(jìn)行編輯,然后保存成新方法;

    5.保證Accessories下的Samplecontrol選項(xiàng)被選中,此選項(xiàng)的作用是用樣品溫度來控制程序升溫;

    6.點(diǎn)擊Experiment-Schedule,打開ScheduleExperiment對話框,在ScheduledExperiment中選擇測試方法,DataFile中選擇數(shù)據(jù)保存路徑,并寫入數(shù)據(jù)文件名。(注意,文件名只能用數(shù)字和字母組合且文件名前必須加@符號,否則數(shù)據(jù)不能正常調(diào)用)點(diǎn)擊ImmediateStart,輸入所稱取的樣品質(zhì)量,點(diǎn)擊Exit退出,測試程序會全自動運(yùn)行;

    7.測試結(jié)束后,取下U型管并清洗干凈,清理試驗(yàn)臺,填寫實(shí)驗(yàn)記錄。

    四、數(shù)據(jù)分析

    1.從主界面Experiment-Analysis,進(jìn)入AMI數(shù)據(jù)分析軟件。點(diǎn)擊File-Open-dfnfile,選擇數(shù)據(jù)文件并打開;

    2.在打開的數(shù)據(jù)文件中,單擊Procedures,在TPD/TPO復(fù)選框前打勾。右側(cè)X-axisdescriptor選擇BedTemperature,調(diào)整縮放模式即可完整顯示數(shù)據(jù)圖。點(diǎn)擊上方的文件箱圖標(biāo),即可單獨(dú)保存此數(shù)據(jù);

    3.此分析軟件的其他功能,請自行查閱軟件說明書后進(jìn)行。

     

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    全部 3小時(shí)前 四川
    文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會。
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