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金相顯微鏡的基本原理與應(yīng)用

來源：本站時間：2020-08-24 17:48:09 瀏覽：25241次

作者：Blue

1 顯微鏡的發(fā)展

1590年，荷蘭和意大利的眼鏡師Hans Janssen造出類似顯微鏡的放大儀器；

1610年，伽利略和開普勒改變物鏡和目鏡之間的距離，得出合理的顯微光路結(jié)構(gòu)；

1673~1677年，列文虎克制成單組元放大鏡式的高倍顯微鏡；同期，英國羅伯特·胡克在顯微鏡中加入調(diào)焦機構(gòu)、照明系統(tǒng)和工作臺，稱為現(xiàn)代顯微鏡的雛形；

19世紀70年代，德國人阿貝奠定了顯微鏡成像的古典理論基礎(chǔ)；

1882年，英國Wenham制出聚光鏡和傳動裝置的顯微鏡，被稱為歷史上最精美的顯微鏡；

1930年，卡爾·蔡司制出第一臺實驗室用顯微鏡。

圖1 (左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現(xiàn)存的列文虎克顯微鏡

(左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現(xiàn)存的列文虎克顯微鏡

圖1 (左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現(xiàn)存的列文虎克顯微鏡

(左)羅伯特·胡克的顯微鏡、(中) Wenham的顯微鏡和(右)卡爾·蔡司的顯微鏡

2 金相顯微鏡的基本原理
2.1 凸透鏡的成像規(guī)律
(1) 當物體位于透鏡物方焦點以內(nèi)時，則象方不能成像，而在透鏡物方的同側(cè)比物體遠的位置形成放大的直立虛像，如圖3(左)所示。
(2) 當物體位于透鏡物方焦點上時，象方還是不能成像。
(3) 當物體位于透鏡物方焦點以外，二倍焦距以內(nèi)，則在象方二倍焦距以外形成放大的倒立實像，如圖3(右)所示。
(4) 當物體位于透鏡物方二倍焦距上時，則在象方二倍焦距上形成同樣大小的倒立實像。

(5) 當物體位于透鏡物方二倍焦距以外時，則在象方二倍焦距以內(nèi)、焦點以外形成縮小的倒立實像。

圖3 (左)虛像放大和(右)實像放大

(左)虛像放大和(右)實像放大

2.2 顯微鏡的成像原理

圖4 顯微鏡放大原理光路圖

顯微鏡放大原理光路圖

顯微鏡和放大鏡起著同樣的作用，就是把近處的微小物體成一放大的像，以供人眼觀察，只是顯微鏡比放大鏡可以具有更高的放大率而已。如圖4所示，物體AB位于物鏡前方，離開物鏡
的距離大于物鏡的焦距，但是小于兩倍物鏡焦距。所以，它經(jīng)物鏡以后，必然形成一個倒立的放大的實像A'B'。A'B'靠近F2的位置上，再經(jīng)目鏡放大為虛像A"B"后供眼睛觀察，如圖4所示。目鏡的作用與放大鏡一樣。所不同的只是眼睛通過目鏡所看到的不是物體本身，而是物體被物鏡放大了一次的像。
3 金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)

金相顯微鏡最常見的有臺式結(jié)構(gòu)、臥式結(jié)構(gòu)和立式結(jié)構(gòu)三大類，無論式那種類型，它們都由光學(xué)系統(tǒng)、光路系統(tǒng)和機械系統(tǒng)三部分構(gòu)成，其中放大系統(tǒng)是顯微鏡的關(guān)鍵部分。以臺式金相顯微鏡為例，結(jié)構(gòu)示意圖和光學(xué)系統(tǒng)示意圖如圖5所示。

圖5 金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)和光學(xué)系統(tǒng)示意圖

金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)和光學(xué)系統(tǒng)示意圖

3.1光學(xué)系統(tǒng)
顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)主要由物鏡和目鏡組成，由物體來的光線通過物鏡和目鏡進行放大成像。
(1) 物鏡
物鏡是顯微鏡最主要的光學(xué)部件，它的好壞直接影響顯微鏡放大后的影像質(zhì)量。位于物鏡最前端的是平面透鏡，稱為前透鏡，起到放大作用；位于它之后的其他透鏡都是校正透鏡，用以校正前透鏡引起的各種像差。色像差校正到紅、綠兩波區(qū)的稱為消色差物鏡；校正到紅、綠、紫波區(qū)的稱為復(fù)消色差物鏡；對視場邊緣的彎曲進行校正的稱為平場消色差物鏡。
(2) 目鏡
目鏡的主要作用是將物鏡放大的實像再一次放大。目鏡僅由為數(shù)不多的幾片透鏡組成，由于通過目鏡的光束近于平行，像差不嚴重，而且孔徑角也小，所以目鏡的鑒別能力低，放大倍數(shù)不高。
3.2 光路系統(tǒng)
金屬試樣不透明，需要有照明裝置，將光線投射在試樣表面，借金屬表面本身的反射能力，使部分光線被反射而進入物鏡，從而形成倒立的實像，隨后在目鏡中形成一個虛像。一般金相顯微鏡的光路系統(tǒng)包括光源、濾色片、孔徑光闌、視場光闌、照明系統(tǒng)幾個部分。
(1) 光源
顯微鏡的光源一般采用低壓鎢絲燈泡，由降壓變壓器供給5V、
6V、8V低電壓。目前實驗室常見的有自帶式變壓器和外置式變壓器兩種。
(2) 濾色片
一般顯微鏡都附帶有黃、綠、藍三種或者更多顏色的濾色片，主要是為了讓光源發(fā)射出的白光變?yōu)閱紊狻２煌愋偷奈镧R使用不同的濾色片，濾色片可以改變相的襯度，便于組織鑒別。
(3) 孔徑光闌
孔徑光闌位于聚光透鏡之后，用以調(diào)節(jié)光源射入的光束粗細。當孔徑光闌縮小時，進入物鏡的光束變細，光線不通過物鏡透鏡組的邊緣，球面像差會大大降低，但是物鏡的孔徑角也會隨著縮小，會使實際使用的數(shù)值孔徑下降，最終分辨率降低；當孔徑光闌擴大時，孔徑角會增大，可以使光線充滿物鏡的后透鏡，分辨率會提高，但是球面像差的增大會降低成像質(zhì)量。因此孔徑光闌對成像質(zhì)量影響很大，使用時必須適當調(diào)節(jié)。
(4) 視場光闌
視場光闌位于孔徑光闌之后，調(diào)節(jié)視場光闌可以改變顯微鏡視場的大小，而并不影響物鏡的分辨率。適當調(diào)節(jié)視場光闌還可以減少鏡筒內(nèi)的反射和炫光，提高成像的襯度和質(zhì)量，如果過小的話會使觀察范圍變窄。
(5) 照明系統(tǒng)
金相顯微鏡的照明系統(tǒng)中都配有垂直照明器，目的是調(diào)節(jié)照明光束垂直轉(zhuǎn)向。為了保證光線均勻地照射在試樣表面以及得到亮度均勻地影像，要求照明光束或成像放大光束與目鏡、物鏡主光軸同心，平面玻璃的傾斜角恰好為45°。
3.3 機械系統(tǒng)
金相顯微鏡的機械系統(tǒng)是由支撐裝置、鏡體部件以及附件等機構(gòu)組成的，它將光學(xué)系統(tǒng)和照明系統(tǒng)連成一體，共同發(fā)揮作用。支撐裝置包括底座、鏡架、載物臺、微動裝置等；鏡體部件包括物鏡轉(zhuǎn)換器、物鏡和目鏡；附件主要包括顯微攝影裝置、偏光、暗場裝置等。
4 金相試樣制備
金相試樣是直接在顯微鏡下進行觀察分析、研究，對金相試樣的觀察面光潔度要求較高，需要達到鏡面一樣光亮、無劃痕。在金相分析過程中，試樣制備是至關(guān)重要的一個環(huán)節(jié)，一般包含取樣、粗磨、細磨、拋光和浸蝕五個過程。
4.1 取樣
選擇合適的、具有代表性的試樣是進行金相顯微分析的極其重要的一個環(huán)節(jié)，取樣的部位和磨面的選擇都應(yīng)該根據(jù)分析要求而定，例如分析金屬缺陷和破損原因時，應(yīng)在發(fā)生缺陷和破損的部位取樣；在檢測淬火層、晶粒度等時，應(yīng)取橫向截面。不同性能的金屬材料會采取不同的截取方法，但是都要保證在取樣過程中要盡量避免和減輕因塑性變形(或受熱)引起的組織失真現(xiàn)象。試樣的尺寸、形狀并沒有特殊的要求，采用直徑Ф15~20 mm，高12~18 mm的圓柱體或邊長15~20 mm的立方體比較適宜。
對于形狀不規(guī)則又極其細小的試樣、需要保護表面脫碳層組織及深度測定的試樣、對表面滲鍍層和涂覆層組織及深度測定的試樣需要采取鑲嵌，主要有機械夾持法和塑料鑲嵌法。

(1) 機械夾持法。夾具應(yīng)該選擇與試樣硬度、化學(xué)性能近似的材料。確保磨光和拋光時，不出現(xiàn)磨損不一，浸蝕時不出現(xiàn)假組織。

圖6 (左)薄片試樣和(右)塊狀試樣的夾持方法

(左)薄片試樣和(右)塊狀試樣的夾持方法

圖7 冷凝法澆注示意圖

冷凝法澆注示意圖

(2) 塑料鑲嵌法。利用熱塑性塑料(如聚氯乙烯)、熱凝性塑料(如膠木粉)、冷凝性塑料(如環(huán)氧樹脂+固化劑)等作為填料。前兩者屬于熱鑲填料，必須在專用設(shè)備上進行。而對于不能加熱的試樣、不能加壓的軟試樣、大的形狀復(fù)雜的試樣、多孔試樣可以采用冷凝性塑料澆注鑲嵌，只需要將適宜尺寸的鋼管、塑料管、紙殼管放在平滑的塑料(或者玻璃)板上，試樣置于管內(nèi)待磨面朝下再倒入填料，放置凝固硬化即可。
4.2 粗磨
選取的試樣如果是很硬的材料(如鋼鐵材料)可以先用砂輪磨平，如果是很軟的材料(如鋁、銅等有色金屬)可以先用銼刀銼平。粗磨主要有以下三個目的：
(1) 修整。形狀不規(guī)整的試樣必須經(jīng)過粗磨，修整為規(guī)則形狀的試樣。
(2) 磨平。試樣的切口往往不夠平滑，為了將觀察面磨平，同時去掉切割時產(chǎn)生的變形層。
(3) 倒角。在不影響觀察目的的前提下，需要將試樣上的棱角磨掉，以免劃破砂紙和拋光織物(對于需要觀察滲碳層、脫碳層等表層組織的試樣，不能將邊緣磨圓，最好進行鑲嵌)。
4.3 細磨
粗磨后的試樣，磨面上難免會有較粗較深的磨痕，為了進一步消除這些磨痕必須進行細磨。細磨主要有手工磨和機械磨兩種。
(1) 手工磨

手工磨是將砂紙鋪在玻璃板上，并清理干凈，左手按住砂紙，右手握住試樣均勻用力的在砂紙上做單向推磨(試樣退回時不能與砂紙接觸)。普通金相砂紙所用的磨料有碳化硅和天然剛玉兩種，其中碳化硅砂紙磨光速率高，變形淺，可用水作為潤滑劑進行濕磨。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有200、400、600、800號幾種，號數(shù)小的磨粒較粗，反之亦然。

圖8 手工磨示意圖

手工磨示意圖

(2) 機械磨
電動機帶動鋪有水砂紙的圓盤轉(zhuǎn)動，緊握試樣，均勻用力將試樣沿著盤的徑向來回移動，并隨時用水冷卻。水流不僅起到冷卻試樣的作用，還可以借助離心力將脫落的碎屑沖到轉(zhuǎn)盤邊緣。機械磨的磨削速度比手工磨快的多，但是平整度不好掌握，表面變形層破損也比較嚴重。因此，要求較高的或者材質(zhì)較軟的試樣盡量采用手工磨制。
4.4 拋光
拋光的目的是去除細磨后遺留在磨面上的細磨微痕，得到光滑的鏡面。常用的拋光方法有機械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光三種。
(1) 機械拋光
機械拋光是在拋光機上進行，將拋光織物(呢絨、絲綢、細帆布等)鋪平并固定在跑光盤上，拋光時不斷在拋光盤上不斷滴注拋光液通常采用Al2O3、MgO、Cr2O3等細粉末(粒度約為0.3 ~ 1μm)在水中的懸浮液)，操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)拋光盤上，并沿著盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運動，拋光后先用清水沖洗，再用無水酒精清洗磨面，最后用吹風機吹干。拋光時應(yīng)該注意拋光時間不宜過長，否則產(chǎn)生腐蝕坑后需要重新細磨；拋光過程中拋光盤應(yīng)該保持干凈，如果發(fā)現(xiàn)粗大顆粒或雜物時必須沖刷干凈后再拋光。
(2) 化學(xué)拋光
化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法。在化學(xué)拋光過程中，拋光液的組織、濃度、溫度、拋光時間都對拋光質(zhì)量有影響，所以需要根據(jù)具體情況制定合適的工藝規(guī)程。對碳鋼、一般低合金鋼的退火和淬火組織進行化學(xué)拋光(擦拭法)效果較好。但是一般化學(xué)拋光后的磨面較光滑但不十分平整，適于顯微鏡作低倍和中倍觀察。
(3) 電解拋光
電解拋光是在一定的電解液中進行的，最簡單的電解拋光裝置如圖所示。試樣作陽極，選用耐蝕金屬材料為陰級(如不銹鋼、
鉑、鉛等)，在接通直流電源后，陽極表面產(chǎn)生選擇性溶解，

逐漸使陽極表面的磨痕消去。電解拋光對試樣磨光程度要求低，拋光速度快，適用于硬度低的單相合金；但不適用于偏析嚴重的金屬材料和作夾雜物檢驗的金相試樣。

圖9 電解拋光示意圖

電解拋光示意圖

4.5 浸蝕
經(jīng)拋光后的試樣若直接在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物(如MnS及石墨等)外，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征，必須使用浸蝕劑對試樣表面進行“浸蝕”，才能清楚地看到顯微組織的真實情況。
(1)化學(xué)腐蝕
化學(xué)浸蝕法是利用浸蝕劑對試樣的化學(xué)溶解和電化學(xué)浸蝕作用將組織顯露出來。純金屬及單相均勻固溶體的浸蝕基本上為化學(xué)溶解的過程，位于晶界處的原子和晶粒內(nèi)部原子相比，自由能較高，穩(wěn)定性較差，故容易受浸蝕形成凹溝；晶粒內(nèi)部被
浸蝕程度較輕，大體上仍保持原拋光平面，如果在明場下觀察，就可以看到一個個晶粒被晶界隔開。兩相合金的腐蝕主要是一個電化學(xué)腐蝕過程，在相同的浸蝕條件下，具有較高負電位的相被迅速溶解凹陷下去；具有較高正電位的相在正常電化學(xué)作用下不被浸蝕，保持原有的光滑平面，這樣兩相之間的高度差。多相合金的腐蝕同樣也是一個電化學(xué)溶解過程，如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來，就要采用多種腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各向組織，這種方法也被稱為選擇腐蝕法。
浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑擦拭表面。一般試樣磨面發(fā)暗時就可停止，立刻用清水沖洗，接著用酒精沖洗，最后用吹風機吹干。浸蝕時間一定要適當，一旦浸蝕過度，試樣可能需要重新拋光，甚至可能需要重新細磨。
(2) 電解腐蝕
腐蝕原理和電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流小，在微弱的電流作用下各相腐蝕速度不同，因而顯示出組織。適用于抗腐蝕性強，難于用化學(xué)腐蝕法腐蝕的材料。
5 金相顯微鏡的使用步驟與注意事項
5.1 金相顯微鏡的使用步驟
(1) 去掉防塵罩，打開電源，調(diào)節(jié)光強度到合適大小；
(2) 選擇適當?shù)妮d物臺，并將試樣置于載物臺上(拋光面對準物鏡)，再選擇適當?shù)奈镧R和目鏡(低倍或者高倍)；
(3) 轉(zhuǎn)動粗調(diào)手輪先使鏡筒上升，同時用眼睛觀察，使物鏡盡可能接近試樣表面，但不能與之相碰；
(4) 然后反向轉(zhuǎn)動粗調(diào)手輪，使鏡筒逐漸下降以調(diào)節(jié)焦距，當視場亮度增強時，再改用微調(diào)手輪進行細調(diào)，直到觀察到的圖像清晰為止；
(5) 找到關(guān)心的視場，適當調(diào)節(jié)孔徑光闌和視場光闌，獲得最佳質(zhì)量的物象，進行金相分析；
(6) 觀察完畢，先將物鏡鏡頭移開，取出試樣，檢查設(shè)備并待其冷卻后蓋上防塵罩。
5.2 注意事項
(1) 操作時雙手及樣品干凈，不允許把浸蝕未干的試樣在顯微鏡下觀察，以免腐蝕物鏡。
(2) 顯微鏡光學(xué)部分禁止用手或者手帕等去擦，必須用專用的鏡頭紙輕輕擦拭。
(3) 調(diào)節(jié)焦距時注意不要使物鏡碰到試樣，以免劃傷物鏡。
(4) 亮度調(diào)節(jié)切忌忽亮忽暗，影響燈泡使用壽命，同時有損視力。
(5) 調(diào)換物鏡時，應(yīng)先將在舞臺升起再轉(zhuǎn)動鏡頭，以免碰撞鏡頭。
(6) 關(guān)機不使用時，一定要將亮度調(diào)到最小；物鏡也要通過調(diào)焦到最低狀態(tài)。
6 金相顯微鏡的應(yīng)用
金相顯微鏡可用來鑒別和分析各種金屬和合金的組織結(jié)構(gòu)，廣泛應(yīng)用在工廠或者實驗室進行鑄件質(zhì)量的鑒定、原材料的檢驗或?qū)Σ牧咸幚砗蠼鹣嘟M織的研究分析；還可以用于半導(dǎo)體檢測、電路封裝、精密模具、生物材料等檢驗與測量。

江聯(lián)重工集團股份有限公司廣新亮等人，采用便攜金相觀察試件，配合快速制樣設(shè)備和金相圖片采集軟件快速對某球磨鑄鐵件ROTSi5進行金相組織檢驗，該材料原本的金相組織應(yīng)為球磨狀組織和鐵素體，而實際檢測結(jié)果是菊花狀灰鐵(如圖10所示)，對比金相組織圖，可以快速判定材料是否有混料，可以減少類似質(zhì)量事故的發(fā)生。

圖10 (左)正常鑄鐵件組織和(右)實際檢測鑄鐵組織

(左)正常鑄鐵件組織和(右)實際檢測鑄鐵組織

魏瑾瑾、劉濤等人采用金相顯微鏡研究了不同的回火溫度對高含碳量的C級鋼(ZG25MnNiCrMo)的顯微組織的影響。C級鋼的鑄態(tài)組織如圖11所示，基本組織沿原奧氏體晶界分布的鐵素體、晶內(nèi)細小的針條狀鐵素體和珠光體。不同回火溫度的C級鋼試塊金相組織如圖12所示。從圖中a、b可以看出，回火溫

度為640 ℃的試樣組織均勻分布的細小的針條狀鐵素體、少量晶粒狀鐵素體和珠光體；當回火溫度增加到680 ℃時，如c、d所示，組織中針條狀的鐵素體減少，等軸晶粒狀鐵素體逐漸增多。

圖11 C級鋼鑄態(tài)組織