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【科研干貨】電化學表征：循環(huán)伏安法詳解（下）
來源：本站 時間：2019-10-25 12:31:03 瀏覽：82109次


CV的具體分析方法


1
CV采用什么體系進行測量？為什么？

CV是表征電極反應參數(shù)的一種手段。電極反應一般是由氧化還原體系，支持電解質(zhì)與電極體系構(gòu)成。在絕大多數(shù)循環(huán)伏安法測量中均采用三電極體系，采用三電極系統(tǒng)的原因是極化過程中工作電極、輔助電極的電位在發(fā)生變化，且極化電流在工作電極和輔助電極之間溶液上產(chǎn)生的歐姆電位降也會附加到被測的電極電勢上，對測試結(jié)果產(chǎn)生影響。

2
 CV定性分析的具體方法

（1）CV測試時有哪些重要的參數(shù)？在測量時如何對參數(shù)進行選擇？

CV在測量時需要對于①初始電位②上限電位③下限電位④初始掃描方向⑤掃描速度⑥掃描段數(shù)（2段為1圈）⑦采樣間隔⑧靜置時間⑨靈敏度（數(shù)值和測試電流同一數(shù)量級或大一級，盡量小，但是測試過程左下角不會出現(xiàn)overflow）進行設置，通過測定物出峰的范圍以及需求進行設置，通常可以先進行大范圍的電位測試，確定出峰位置，然后再選擇合適的電位區(qū)間，需要注意的是電位范圍選擇過大會出現(xiàn)水的氧化還原峰，對于測試物出峰會有影響。

（2）CV圖中如何確定氧化還原峰？

循環(huán)伏安曲線中還原峰對應陰極反應，其電流為陰極電流，對應的峰為還原峰，峰電位越正，峰電流越大，越容易還原；而氧化峰則對應陽極反應，其電流是陽極電流，對應的峰為氧化峰，峰電位越負，峰電流越大，越容易氧化。

①從電位上判斷，對于同一氧化還原電對，通常氧化峰位于還原峰較正的位置上，也就說，峰電位較正的峰是氧化峰，峰電位較負的峰是還原峰，這是極化造成的結(jié)果。

②掃描方向：循環(huán)伏安法參數(shù)設置中有一項起始掃描極性（negtive 還是positive），正掃（從低電壓向高電壓掃描）是指從負電位到正電位，掃出的峰就是氧化峰；負掃（從高電壓向低電壓掃描）是指從正電位到負電位，說明外加電路給電極上加電子，溶液中易發(fā)生還原反應的離子(例如：三價鐵離子)向電極靠近，得到電子，從而發(fā)生還原反應，所以掃出的峰就是還原峰。所以電位越負的話，說明還原性越強，所以掃出的峰就是還原峰。

在同一電壓向正掃和向負掃將分別是氧化和還原，不是看電壓高低來決定是氧化還是還原。

（3）CV圖需要對哪些參數(shù)進行分析？

循環(huán)伏安圖中可以得到的幾個重要參數(shù)是：陽極峰電流（ipa）,陰極峰電流（ipc）,陽極峰電位（Epa）和陰極峰電位（Epc）。

測量確定峰值電流ip的方法是：沿基線作切線外推至峰下，從峰頂作垂線至切線，其間高度即為ip。Ep可直接從橫軸與峰頂對應處讀取。

（4）如何利用CV確定反應機理？

以下圖光降解反應為例，推測其反應過程，二聯(lián)吡啶釕作為氧化劑，抗壞血酸為還原劑。

活化能與電位之間關系如下：

通過溶劑系數(shù)等合并后可得兩個不同反應過程的吉布斯自由能計算式：

將電位數(shù)值代入則可得到吉布斯自由能大小，根據(jù)自由能的正負則可判斷反應歷程。

（5）如何利用CV判斷反應特性？

①利用循環(huán)伏安確定反應是否為可逆反應(一般這兩個條件即可)

a.氧化峰電流與還原峰電流之比的絕對值等于1.

[有時對同一體系，掃描速率不同也會在一定程度上影響其可逆性。一般而言，掃描速度對峰電位沒有影響，但掃描速率越大其電化學反應電流也就越大.]

b.氧化峰與還原峰電位差約為59/n（mV）, n為電子轉(zhuǎn)移量(溫度一般是293K).

[但是一般我們實驗時候不是在這個溫度下，因此用這個算是有誤差的，一般保證其值在100mv以下都算合理的誤差.]

②判斷擴散反應或者是吸附反應：

改變掃描速率，看峰電流是與掃描速率還是它的二次方根成正比。

a.若是與掃描速率成線性關系,就是表面控制.

b.若是與二次方根成線性關系, 就是擴散控制.

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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